一、标准基本情况
本标准适用于稻谷(以糙米计)、玉米、小麦、大豆等粮食及其加工产品中重金属镉和铅快速同时定量检测。
二、标准起草单位
江苏省粮油质量监测中心、湖南省粮油产品质量监测中心、南京市产品质量监督检验院、南京腾森分析仪器有限公司。
三、制定标准的目的、意义及标准应用情况
3.1 标准的制定目的和意义
(1)保障粮食安全:
镉和铅是粮食中常见的重金属污染物,对人体健康危害较大。通过制定该标准,可以提供一种准确、可靠的检测方法,及时、精确地测定粮食中镉和铅的含量,确保粮食符合国家相关的质量安全标准,防止重金属超标的粮食流入市场和餐桌,保障消费者的健康。
(2)强化质量监管:
为粮食质量监管部门提供技术依据,有助于加强对粮食生产、加工、储存、运输等环节的质量监管,促使粮食生产者和经营者更加重视粮食质量安全,采取有效的措施降低粮食中重金属的污染风险。
(3)提高检测效率:
传统的检测方法可能需要分别对镉和铅进行检测,操作繁琐、耗时较长。阳极溶出伏安法可以实现镉和铅的快速同时检测,大大缩短了检测时间,提高了检测效率,能够满足粮食收购、储存、加工等环节对快速检测的需求。
(4)适合大规模检测:
该方法具有较高的灵敏度和准确性,且操作相对简单,易于掌握和应用,适合对大量粮食样品进行快速筛查和检测,有助于提高检测的覆盖面和频率,及时发现问题粮食。
(5)技术创新与推广:
标准的制定有助于推动相关检测技术的研究和创新,鼓励科研机构和企业不断改进和优化检测方法,提高检测技术水平。同时,也有利于该技术在国内外的推广和交流,提升我国粮食检测技术的国际影响力。
3.2 标准推广应用情况及取得的社会、经济效果
3.2.1推广应用情况:
(1)质检机构应用:在国家、省、市、县四级粮食质检机构中得到一定程度的应用。例如江苏省、广西省、云南省等在构建粮食质检体系过程中,各级质检机构积极探索新的检测技术,该标准为其提供了一种高效的检测手段。
应用质检机构和粮库有:广西壮族自治区粮油质量检验中心、广西钦州市灵山县那隆镇龙屈灵山县粮食储备中心库 、广西壮族自治区柳州粮食储备库、广西灵山县粮食储备中心库、广西南宁市青秀区粮食和储备局、广西壮族自治区贵港粮食储备库、四川省眉山市彭山区储备中心库、柳州粮食储备有限公司检测中心、湖南省怀化市通道侗族自治县粮食储备库、四川省巴中市南江县沙河镇乐坝社区中央储备粮广元直属库有限公司、南通市粮油质量检测站有限公司、贵州省遵义市习水县粮油储备库、广西军粮供应有限公司等。
(2)企业内部检测应用:粮食生产、加工、收储等相关企业在内部质量控制环节开始采用这一方法。像一些大型粮食企业为了确保粮食质量安全、符合国家标准,将阳极溶出伏安法纳入企业的质量检测体系中,以便快速准确地检测粮食中的镉和铅含量。
应用企业有:贵州省毕节市威宁县粮油购销有限公司、贵州省黔东南苗族自治州粮食购销公司、宁波市粮食收储公司富家岭粮库、宁波海曙区粮食收储有限公司、平湖市粮食收储有限公司、江西省贵溪市周坊镇粮管所、江苏三零面粉海安有限公司、云南省蒙自市雨过铺北部货场旁粮油基地、湖南省常德市金健米业股份有限公司、黑龙江省哈尔滨市延寿县安山乡利达粮油等。
一些企业内部应用和推广图:
(3)检测设备配套推广:随着标准的推广,相关的检测设备也不断更新和优化。一些仪器制造企业研发并生产出基于阳极溶出伏安法的粮食重金属快速检测仪,这些设备在市场上逐渐得到推广和应用。例如便携式的重金属快速检测仪,采用阳极溶出伏安法,可同时检测粮食中的镉、铅等重金属元素,方便在粮食收购现场、仓库等场所使用。
以下是各个厂家生产的粮食重金属快速检测仪:
3.2.2 取得的社会效果:
(1)保障粮食安全:该标准的应用能够快速、准确地检测出粮食中的镉和铅含量,严格把控粮食质量安全关,防止重金属超标的粮食流入市场和餐桌,保障了广大消费者的身体健康。对于维护社会的稳定和人民的福祉具有重要意义。
(2)增强公众信任:通过科学、准确的检测方法,让公众对粮食质量有了更清晰的认识,增强了公众对粮食质量安全的信任度。这有助于稳定粮食市场,减少公众因对粮食质量安全的担忧而产生的恐慌和不安情绪。
(3)提升监管效率:为粮食质量监管部门提供了有力的技术支持,使监管部门能够更加高效地开展粮食质量监管工作。监管人员可以利用该方法快速筛查大量的粮食样品,及时发现问题粮食,提高了监管的针对性和有效性。
3.2.3取得的经济效果:
(1)降低检测成本:与传统的检测方法相比,阳极溶出伏安法具有操作简便、检测时间短等优点,能够大大降低检测成本。例如,在粮食收购、加工等环节,快速的检测可以减少人力、物力和时间的投入,提高企业的经济效益。
(2)促进粮食贸易:准确、快速的检测方法有助于提高我国粮食在国际市场上的竞争力。在粮食进出口贸易中,能够快速检测出粮食中的镉和铅含量,满足国际市场对粮食质量的要求,促进粮食的进出口贸易,为企业带来更多的经济利益。
(3)推动产业升级:该标准的推广应用促使粮食行业不断加强质量控制和管理,推动了粮食产业的升级和发展。企业为了满足标准的要求,需要不断改进生产工艺、加强原材料的筛选和管理,从而提高了整个粮食产业的质量水平和生产效率。
3.3 应用场景:
四、标准主要技术内容
4.1 范围
标准规定了阳极溶出伏安法测定粮食中镉和铅的原理、试剂和材料、仪器设备、分析步骤、结果计算、检出限、定量限、准确性和精密度。标准适用于稻谷(以糙米计)、玉米、小麦、大豆等粮食及其加工产品中重金属镉和铅快速同时定量检测。
4.2 原理
试样粉碎后,用稀硝酸振荡提取粮食中镉和铅,采用电化学阳极溶出伏安法测定。其工作原理是在一定的预电解电位下,待测金属离子被还原富集于工作电极上,然后施加反向扫描电压,使电极上的待测离子氧化而产生氧化电流,得到溶出过程的电流-电压曲线。根据不同重金属离子产生峰值电流所对应的电位不同,实现对镉和铅的判定。根据峰值电流大小与被测金属离子浓度成正比,实现对镉和铅的准确定量。
4.3 试剂和材料
规定实验所需的试剂,如提取液、缓冲液、标准溶液等的种类、纯度、浓度等要求。
对电极材料、样品容器等实验材料的规格和性能也有相应要求。
4.4 仪器和设备
阳极溶出伏安法分析仪:对仪器的性能参数、精度、稳定性等提出要求,确保仪器能够准确测量出镉和铅的溶出电流。辅助设备:如天平(用于称量粮食样品和试剂)、离心机、粉碎机、样品筛、移液器等设备的规格和精度要求。
4.5 样品制备
详细说明粮食样品的采集、缩分、粉碎等预处理步骤,以确保样品的代表性和均匀性。规定样品的提取方法,如使用何种提取液、提取的时间等条件,使镉和铅能够充分从粮食样品中转移到提取液中。
4.6 实验步骤
仪器参数的设置:如富集电位、富集时间、溶出时间、扫描电压、扫描速度等参数的设定。
标准曲线的绘制:使用一系列已知浓度的镉和铅标准溶液进行测量,绘制出电流与浓度的标准曲线。
样品的测定:将处理好的粮食样品溶液进行阳极溶出伏安法测定,根据标准曲线计算出样品中镉和铅的含量。